气相色谱仪白酒分析操作步骤及日常养护

 

一、开电脑，打开zb2020色谱工作站

二、检查气源，确认符合要求

（1）气体发生器【氢气或三气】，检查时需要看：

    1，液位是否在规定高度；如果不在，需要加蒸馏水；

    2，所有发生器都需要确认净化管中的无水硅胶2/3未变红，若变红超过要求，则需要倒出烘干至变蓝，或直接更换，若变黑则需要直接更换新的无水硅胶；

（2）钢瓶作为气源时，需要确认钢瓶内的压力大于3mpa，若低于3mpa则需要更换。

三、打开气源

（1）气体发生器，直接打开开关，等待压力表上升至0.4mpa即可；

（2）钢瓶使用时，需要调节气体出口压力，氮气为0.5mpa，氢气为0.3mpa，空气为0.5mpa。

四、检查气相色谱仪上进气口氮气，氢气，空气的压力是否到达设定值，分别为氮气0.3mpa，氢气0.15mpa，空气0.15mpa，再检柱前压是否接近发定值0.2mpa。

五、打开气相色谱仪开关，并检查温度界面，柱箱温度设定值95（90-100），汽化温度120（120-140），fid温度120（120-140），如果已经设定好则可以直接点击运行键，若没有设定则需要重新设定之后将光标移至Zui上面再点击运行键!

六、待温度升温至设定值，将空气刻度针型阀调至7圈不动，将氢气刻度针型阀调至7圈，点火（点火瞬间会伴有爆鸣声，工作站的基线会有信号反应，用金属物斜放在fid出口会有水汽液化），确认点火完成之后，将氢气刻度针型阀调回4圈，并再次检查火是否点燃。

七、待基线平稳后，进样，点击开始（工作站红色按钮，或者电脑上工作站界面上的绿色按钮），开始采集图谱至所测峰出完，点击停止（电脑上工作站界面的红色按钮）。

八、图谱处理

  （1）标准样品图谱的处理

  1、将标准样品图谱打开，点击“图谱处理”，对照色谱柱标准图谱，初步判断和对应出我们需要的峰，在第一个杂峰之前点击右键，选择图谱处理选项中的“禁止判峰”命令，然后在乙醛峰前点击右键，选择图谱处理选项中的“峰重叠”命令，再在乙醇峰中间点击右键，选择图谱处理选项中的“此峰拖尾”命令，再在两条基线重合的时间轴上（灰色线为基线），点击右键，选择图谱处理选项中的“峰分离”命令；

  2、此时观察图谱上的保留时间，如果只有14个保留时间分别对应在14个峰上即可，如果还有一些信号波动或者杂质峰产生的保留时间，点击“图谱参数”，调节“Zui小峰面积”的数值，选择适当的数值大小，点击黄色按钮“再处理”，直至信号波动峰及杂质峰的保留时间消失，并且只保留我们需要的14个峰的保留时间；

  3、点击“定量组分”界面，点击“套取全部峰保留时间”按钮，拖动上下滚轴，确认14个组分的保留时间都套取过来，然后一一对应填上名称和浓度，并标出内标物；

  4、点击“定量方法”，选择“计算校止冈子”，并把“乘数1”和“除数”改成100；

  5、点击“定量计算”按钮，（界面上方一个像计算器的按钮）；

  6、点击“定量结果”，查看校正因子是否算山（除乙醇为0外，其余都有数值，并且内标物校正因子为1）；

  7、点击“定量组分”，点击“从定量结果中取校正因子”按钮，套取全部的校正因子。点击浓度列的“浓度”字样，右键剪切掉所有的浓度；

  8、点击“图谱参数”，把“Zui小峰面积”调回100；

  9、点击“定量方法”，选择“单点校正”；

  10、点击界面左上角的“文件”按钮，选择存为模板，写上模板名称，点击保存。

以上10个步骤完成了之后，标准样晶的模板建立就完成了！

（2）样品的图谱处理

  1，配样，取0.4ml的内标物于1oml的容量瓶中，用酒样定容至刻线（液面凹面与刻线平齐），混匀，进样，待图谱峰出完，点击停止，保存图谱；

  2，点击“文件”按钮，选择“引进模板”选项，点击Zui近保存的模板，点击打开；

  3，适当调整放人图谱，保证屏幕下方的组分名和酒样山的峰能对应上，若有少量对应不上的，手动调整即可（鼠标箭头与组份名下方红线重合，左键点住不放，拖动鼠标至对应峰的止中间或Zui高处，松开左键即可），直至14个峰和组份名能一一正确的对应；

  4，点击“定量组分”按钮，填上内标物的浓度，（注意填完浓度后，鼠标点击一下别的空白位置，不然系统读取不了内标的浓度数值）；

  5，点击“定量计算”按钮，再点击“定量结果”按钮，查看除乙醇外其他纽分的浓度是否算出；

  6，点击“打印报告”，更改需要的名字等信息后，打印即可；

  7，核对企业标准，检查报告结果是否符合标准。

    以上7个步骤完成后，待测酒样的处理就完成(如果需要结果更，可以多次进样，计算结果后取平均值)。

九、关机步骤

    1，关闭氢气气源，熄火；

    2，按气相色谱仪上的“停止”按钮，停止加热，关闭气相色谱仪开关；

    3，关闭氮气，空气气源；

    4，拔下气相色谱仪电源插头；

    5，关闭工 作站，电脑关机，并切断电源。

 

日常养护及注意事项：

1，进样器内的进样垫在扎10针以上就应该进行跟换，更换后要注意检查是否漏气；

2，进样针属丁耗材，损坏后注意跟换；

3，色谱柱属于耗材，当分离效果变差时，适当调低柱前压，如果还是不能很好分离，就需要把色谱柱进行老化，老化后分离效果好就可以继续用，否侧需要更换；

4．进样时的进样技术对Zui后的检测结果有直接的影响，为了检测结果的准确性，请熟练进样技术；

5，测样次数频繁的情况下，23个月做一次标准样品，更新模版！测样次数少的情况下可以适当延长做标准样品的时间间隔。

    文章来源：武汉恒信世纪科技有限公司

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